全自动电位滴定法测定建材水溶性氯离子含量方法

一、前言：

混凝土、砂石、外加剂、石膏等建材内水溶性氯离子会加速钢筋锈蚀，影响土建结构耐久性能。根据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业，检测机构，搅拌站，科研所及高等院校等行业试验室。

二、仪器：

全自动氯离子电位滴定仪（配套银复合电极、磁力搅拌模块）

电子天平：精度0.0001g

振荡器、抽滤装置、锥形瓶、烧杯、移液管

硝酸溶液（1+1）、硝酸银标准滴定溶液、二级纯水

三、测试流程：

3.1 样品制备

固体建材样品粉碎，通过0.08mm 方孔筛，置于干燥环境保存；混凝土芯样研磨筛分，保证样品均匀。

3.2 浸取制备待测滤液

称取定量试样（常规10.00g，准确至0.0001g）放入 500mL 具塞锥形瓶；

加入250mL 二级纯水，密封；置于振荡设备连续振荡 30min；

静置沉降，采用抽滤方式分离固相与液相，收集澄清滤液；

滤液冷却至室温，预留待测；滤液浑浊时重复过滤操作。

3.3 仪器准备

清洗滴定管路，使用硝酸银标准溶液润洗管路3 次，排净管路气泡；

银电极用纯水冲洗，按照仪器说明书完成电极活化；

设置滴定参数：终点识别模式、搅拌速度、预添加体积；录入硝酸银标准溶液浓度。

3.4 样品滴定检测

移取50.00mL 澄清滤液置于滴定烧杯，加入适量硝酸溶液酸化；放入搅拌子；

将烧杯放置滴定工位，插入电极、滴定头，确保电极浸没液面；

启动仪器自动滴定程序；仪器持续记录电位与滴定体积，识别电位突跃后自动终止滴定；

保存滴定数据，记录消耗硝酸银标准溶液体积；

同步开展空白试验，扣除纯水、试剂引入的氯离子干扰；

同一样品平行试验不少于2 组。

五、试验数据记录示例表（仅供参考）